大豆油中6號溶劑殘留量檢測原理及儀器配置
一、產(chǎn)品概述
6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機能紊亂，食用油中溶劑殘留量過高，長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，滕州中科譜分析儀器針對客戶需求提供大豆油中6號溶劑殘留量檢測原理及儀器配置的解決方案。
二、檢測原理
采用氫火焰檢測器—氣相色譜儀，在選定的工作條件下，是樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，面積外標(biāo)法定量，得到6號溶劑的含量
三、儀器配置
1.主機：GC-2020氣相色譜儀。
高純氫氣發(fā)生器   HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
2.數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3.色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4.分析級：正己烷
5.電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
此配置執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
四、操作步驟
1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進樣體積一致)注入氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體6號溶劑的含量。
五、分析結(jié)論
采用滕州中科譜生產(chǎn)的GC2020頂空氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)加入法測定大豆油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量,避免了油樣基體對測定結(jié)果的影響, 操作簡便, 快速,方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗的要求。